esercitazione n. 7, Morphometry

Laboratorio di Chimica, A.A. 2005/06

M.P. Sammartino, G. Visco

  Per l'esercitazione dobbiamo trovare una serie di oggetti che siano molto simili fra loro, ma che si supponga siano differenti in quanto prodotti in grande serie. Le monete antiche, per esempio, erano prodotte in grande quantita' ma la "zecca" cercava di mantenere la miglior omegeneita' possibile anche per prevenire frodi e falsificazioni. Se cercate qualche notizia in piu' su Morphometry, ecco un link utile.

  In laboratorio usiamo delle provette da centrifuga sterili in polistirolo trasparente, da 10 mL. Un prodotto industriale poco costoso venduto in buste da 125 pezzi. Come ormai sapete la riproducibilita' galileiana prevede la descrizione completa dell'esperimento, cominciamo con le provette, ecco l'etichetta.

l'etichetta della scatola delle provette

  Nella etichetta sono definiti tre parametri (16x100 mm. Vol 10 mL) che potremmo misurare, purtroppo non c'e' l'incertezza associata. Fra i tre parametri il piu' semplice da misurare e' forse il diametro. Inoltre per misurare il diametro non e' necessaria una grande competenza ed anche uno studente/essa puo' in una lezione apprendere quanto necessario (cosi' pensiamo all'inizio). Lo strumento che trovate in ogni officina meccanica per misure di spessori e diametri e' il calibro, come quello qui fotografato.

uno dei calibri utilizzati (risol. 0.05 mm) ed una delle provette

  L'altro strumento per la misura del diametro e dello spessore normalmente utilizzato e' il micrometro, detto anche palmer. Metrologicamente l'affidabilita' di questo strumento e' superiore al calibro per varie ragioni che abbiamo accennato a lezione. Anche questo strumento ha presentato un problema nella misura dei 15 mm di queste provette lisce e di plastica.

Il micrometro (risol. 0.01 mm), la misura del fondo della provetta

  Utilizzeremo lo strumento per misurare le provette in due punti. Uno dei punti e' mostrato in figura, attenzione al punto di misura, alla sua posizione rispetto al fondo, all'inclinazione della provetta. Un'altra possibilita' e' misurare "l'altro lato", cioe' sotto al tappo.

La misura sotto al tappo della provetta

  Agli studenti viene inoltre chiesto durante l'esercitazione di trovare un altra misura da applicare agli oggetti. Una misura che sia poco costosa in termini di tempo e di strumenti, facile da eseguire, che sia robusta, etc.. Questo ci permettera' di descrivere ogni oggetto con tre variabili, cioe' un punto in uno spazio 3D. Chiaramente qui la risposta non c'e'!

  A lezione abbiamo scoperto che prima di iniziare a redigere il piano di campionamento bisogna avere una approfondita conoscenza degli oggetti da misurare ed ancor di piu' dello strumento di misura. Un gruppo di studenti precedenti ha analizzato la riproducibilita' della provetta, la forma, e la riproducibilita' dello strumento. Per il micrometro un gruppo precedente ha misurato uno spessore di metallo ottenendo valori di riproducibilita' pari alla risoluzione (± 0.01 mm), ma per qualche studente anche ±0.02 mm.

  Cercate di leggere la tabella, senza fare grafici, e attraverso lei conoscere meglio l'oggetto sotto indagine. La prima cosa che si evince e' che non misureremo un cilindro ma un cono (per facilitare l'inserimento e l'estrazione dalla centrifuga). La seconda evidenza e' l'eccentricita', modesta ma misurabile se si prende un riferimento (una riga col pennarello) e si fa girare la provetta. Qualche altra misura la trovate in questa slide.

  Notiamo la buona riproducibilita' nelle misure fra 0° e 90°, come anche fra 180° e 270°. Con un grafico si potrebbe vedere anche la perturbazione indotta dallo strumento sull'oggetto (ma questo e' argomento di esame). Ora necessiterebbe uno studio sulla precisione dell'accoppiata operatore-strumento-oggetto, questo e' stato fatto da un altro gruppo di studenti, in questa slide. Ricordatevi di usare Back per tornare qui.

  Studiate le provette, cioe' gli oggetti, possiamo prenderne un piccolo numero e sottoporli a misura con i due strumenti visti in precedenza. Prendiamo 11 provette da un'altra busta.

  Data la risoluzione di 0.05 mm la dispersione e' troppo elevata. Non sembra che un prodotto industriale abbia una tale dispersione dei risultati, quasi un intero millimetro.

  Anche se la risoluzione e' aumentata a 0.01 mm la dispersione si e' ridotta. Anche prendendo i due estremi fra le 33 misure otteniamo 0.29 mm che sembra molto piu' ragionevole per un prodotto in serie. La differenza principale e' nel numero di valori diversi ottenuti.

  Dalle misure sembra che il calibro non riesca a leggere la distribuzione fine degli oggetti, inoltre il micrometro e' piu' semplice da utilizzare ed e' piu' riproducibile in questa caso vista la deformabilita' degli oggetti. A proposito della scelta dell'operatore ora questo deve ripetere alcune misure per migliorare la conoscenza dello strumento.

  I disegni di campionamento probabilistici sono da preferire per seguire le distribuzioni reali della popolazione, sono meno influenzati dal bias che un operatore puo' introdurre anche inconsapevolmente. Per questo sono stati scelti due disegni probabilistici ed uno non.

  La numerosita' campionaria, del 10% dovrebbe essere sufficiente a descrivere la popolazione. Qui di seguito i risultati ottenuti.

  Nel campionamento casuale semplice con reinserimento sono usciti due volte gli stessi oggetti (il 94 et il 97), questo ci permette di analizzare la riproducibilita' a breve dell'accoppiata strumento-operatrice. E' stata utilizzata la metodologia "blind", vedere descrizione.

  Nel file che raccoglie tutte le misure ottenute ci sono anche alcuni grafici che descrivono efficacemente i risultati del campionamento. Uno e' quello definito High/Low/Open/Close che qui e' utilizzato per confrontare le distribuzioni.

confronto fra la distribuzione della popolazione ed i campioni

  Leggendo media-mediana nessun campionamento segue la popolazione, quello accidentale addirittura inverte il rapporto. Non basta questo grafico serve una rappresentazione delle distribuzioni per classe.

  Come visto a lezione usiamo una classe piu' piccola possibile, pero' almeno il doppio della risoluzione dello strumento per compensare i piccoli errori di lettura. Riportiamo in un grafico i valori ottenuti per tutti e quattro i campionamenti. Analizziamo cosa si presenta.

distribuzione per classe di 0.02 mm, circa 2 cm dal fondo

  Per la quinta volta (sempre sulle stesse provette, negli anni) abbiamo trovato una distribuzione bimodale, a lezione abbiamo anche cercato una giustificazione sul perche' di questo risultato.

  Pero' con una Bimodale la numerosita' campionaria non e' piu' sufficiente per descrivere le "due" distribuzioni presenti, nonostante questo la curva blu sembra seguire l'andamento della popolazione.

  Sono saltati purtroppo i concetti di mediana e le varie medie aritmetiche, i loro valori cadono tutti in una valle e non sul massimo come dovrebbero!

  Nel tempo gli allievi stessi hanno definito anche un'altra misura che ci permetta di evidenziare meglio come e' realmente fatto l'oggetto. La misura del diametro direttamente sotto al tappo, con il seguente risultato.

distribuzione per classe di 0.02 mm, sotto il tappo, difficile

  FINALMENTE una distribuzione che assomiglia a quella di Gauss. E' da tanto tempo che la cercavamo negli oggetti sotto misura, perche' non abbiamo iniziato dal tappo? Perche' c'e' una sporgenza di qualche decimo di millimetro (riga dei 10 mL) che rende la misura difficile.

  Ma questo ci crea altri problemi: 1) dobbiamo ripetere tutti i disegni di campionamento per questo lato della provetta e poter fare finalmente un confronto, 2) l'oggetto e sempre piu' strano come forma, 3) abbiamo necessita' di altre misure.

  Si ma quali misure?

  Alcuni considerazioni finali le potete trovare nella seguente slide in merito alla lezione OnLine, ricordatevi di tornare qui con Back in fondo alla pagina!

     
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