esercitazione n. 8

Chimica del Restauro e Chemiometria. A.A. 2005/06

L. Campanella, G. Visco

  Come visto a lezione un trasduttore ci permette di trasformare un fenomeno fisico in un segnale elettrico che puo' essere a sua volta registrato. In questo caso vogliamo rilevare la temperatura del mondo fisico reale ed ottenere una variabile elettrica che sia (in qualche forma) corrispondente.

  Fra i tanti possibili trasduttori utilizziamo una NTC (Negative Temperature Coefficient) cioe' un resistore che diminuisce il suo valore (Ohm) all'aumentare della temperatura.

3 differenti NTC da misurare nell'esercitazione

  I tre resistori variabili da misurare nell'esercitazione. Partendo da sinistra quello che sembra piu' grande con un codice di fabbrica (da interpretare), quello al centro senza codici, quello a destra con il codice colori che fornisce il valore in Ohm alla temperatura ambiente (100 KOhm).

Un PTC incapsulato per diminuire lo scambio termico

  Questo e' invece un PTC, trasduttore molto meno usato per misurare la temperatura (proveremo anche questo). Questo era all'interno di uno strumento di misura per compensare la temperatura ambiente.

  Ne abbiamo discusso durante l'esercitazione. Sono oggetti diversi con funzioni diverse, magari contenuti uno dentro l'altro ma ad un Laureato Magistrale si richiede proprieta' di linguaggio ed attenta conoscenza degli strumenti, dei metodi, delle tecniche, percio' ............ .

  Per prima cosa ci serve un Certified Reference Material, potremmo cercarlo sul Comar in Belgio ma credo che i costi sarebbero proibitivi. Inoltre noi non cerchiamo un materiale ma un "campione primario" a cui applicare il nostro metodo di misura.

  Ma ancora non va bene, un campione ci fornirebbe un solo punto, invece a noi serve un intervallo di temperature, ambientali, con cui svolgere le misure. Credo che ci serva un Reference Method cioe' un insieme strumento-materiali-procedura che produca risultati certificabili.

  Dato che si tratta di un'esercitazione cerchiamo di svolgerla al meglio, ma con i pochi soldi disponibili per la ricerca e la didattica in Italia !!

Una possibile scelta come riferimento, ma .....

  Questo strumento di misura puo' essere scelto come riferimento, vediamo i suoi pregi. E' poco costoso, copre l'intervallo desiderato ed anche oltre (da -10 a +100 gradi), e' affidabile, e' discretamente selettivo e specifico, e' robusto, non e' stabile.

Lo stesso, visto da vicino, 1 grado di risoluzione (leggibile forse 0.5)

  Speriamo che qualche trasduttore "pronto" mostri l'effetto isteresi, ma se lo fa comunque non dovrebbe essere di qualche grado centigrado, usando questo riferimento non riusciremmo a leggere tutti i parametri in esame. Inoltre se il riferimento ha risoluzione ± 1 grado non potremo poi definire la risoluzione del trasduttore al meglio di qualche grado (vedi GUM, QUAM, Eurachem).

Un altra scelta come riferimento, piu' costoso e delicato

  Mantenendo i pregi del precedente (copre l'intervallo desiderato ed anche oltre, da -10 a +51, affidabile, discretamente selettivo, specifico, affidabile, riproducibile, senza isteresi, robusto, non e' stabile) ha un costo di certo superiore. La risoluzione, come mostrato qui sotto, e' di 0.1 gradi centigradi, e' certificato con una scritta sulla scala interna, ha solo il difetto di essere davvero fragile ed anche piu' costoso del precedente. Discuteremo a lezione se possiamo leggere anche 0.05 gradi (la vecchia famosa mezza divisione).

Il riferimento da noi scelto, visto da vicino, 0.1 gradi centigradi di risoluzione

  Ora ci servirebbero delle temperature stabili nel tempo (almeno per quello della misura). I riferimento di temperatura sono di solito scelti sul "punto triplo" di qualche composto e/o miscela.

I bagni a temperatura (quasi) costante che usiamo per la prontezza

   Nel nostro caso scegliamo: 1) la temperatura di fusione dell'acqua sciogliendo in un contenitore di polistirolo, dalla mattina presto pezzi di ghiaccio (di acqua bidistillata), aspettando la parziale fusione, 2) la temperatura ambiente "senza riscaldamenti!" lasciando sempre dalla mattina acqua distillata in un grande becker, 3) la temperatura di un bagno termostatico con una grande massa di acqua distillata, 15 litri.

La NTC intimamente connessa al termometro di riferimento

  Forse e' il momento di ricordare che si tratta di una esercitazione, preparata piu' per dimostrare come utilizzare un trasduttore che per calibrarlo veramente, ci permetterete qualche semplificazione. Della teoria ne parliamo a lezione e durante l'esercitazione stessa.

Il convertitore, la lente per leggere il termometro, 3 NTC in busta, il bagno di giaccio

  Per la misura della prontezza usiamo un convertitore Analogico-Digitale gia' predisposto per misurare le resistenze in Ohm. Il range di lavoro e' fra qualche KOhm e qualche MOhm, con risoluzione 0.1 KOhm.

  Il convertitore e' cosi regolato: a) tempo di misura 1200 secondi, b) campionamento ad 1 secondo, c) lettura diretta in KOhm, d) uscite digitali spente durante la misura, e) altri canali in ingresso spenti.

Lo schermo del computer durante l'acquisizione dati

  In figura e' mostrato un fotogramma che rappresenta lo schermo del computer durante ed al termine dell'acquisizione. La NTC sotto analisi ci e' stata venduta per 100 KOhm a temperatura ambiente. Per la prova abbiamo seguito la seguente procedura:

• legata la NTC al termometro
• fatto partire il software del convertitore
• aperto un file con un nome adeguato, in formato .csv,
• inserita nel primo bagno, quello con il giaccio
• attesa di un valore stabile in Ohm, leggendo i dati del convertitore
• leggiamo la temperatura finale sul termometro (0.7 gradi)
• leviamo dal primo e mettiamo nel secondo bagno, il becker (in circa 3 secondi)
• attendiamo un valore stabile e leggiamo il termometro (17.6 gradi)
• ultimo salto sul terzo bagno, quello termostatato, accostiamo il coperchio!
• leggiamo il valore del termometro quando gli Ohm sono stabili (41.8 gradi)
• chiudiamo il file salvando i dati, segniamo sul quaderno un riferimento alla NTC ed al filename.csv

  Raccogliendo i tre set di misura della risposta in funzione della temperatura ed i tre in funzione del tempo otteniamo un file complessivo, il seguente (come al solito in formato Lotus 9.x, circa 210 KBytes).

  Analizzando la prontezza dei trasduttori si scopre che il "rise time" descritto da molti autori non e' esattamente definito, e neanche i costruttori di sensori e trasduttori sono daccordo. Come visto a lezione uno dei parametri piu' informativi e' il tempo per passare dal 10% al 90% della risposta.

dal grafico qui sopra ricalcolata la % di risposta per il primo salto

  Nel file gia' citato sono presenti vari grafici, ne abbiamo estratto uno utile a descrivere le misure svolte. Sulla curva sono riportati anche i punti utili per il confronto fra due trasduttori. Nella tabella qui sotto invece i valori rilevati per le tre NTC dell'esercitazione.

% raggiunta	NTC1	NTC2	NTC3
--> 17.4 °C
10.00	1	1	1
63.20	4	4	2
68.27	4	4	2
90.00	11	42	4
95.45	31	108	4
99.73	101	243	93
--> 41.1 °C
10.00	0	1	0
63.20	2	4	1
68.27	2	4	1
90.00	6	6	12
95.45	63	8	102
99.73	128	144	156

  Per rilevare la risposta delle NTC in funzione della temperatura avremmo bisogno di tante temperature note e stabili. I soli tre valori gia' visti, la fusione del giaccio, la temperatura ambiente, un bagno caldo non sono sufficienti.

  Non avendo a disposizione tutte queste temperature abbiamo usato un altro metodo, molto meno accurato, un bagno termostatico, come quello qui sotto, regolato in modo da riscaldare il piu' lentamente possibile, con la vasca piena di quasi 20 litri di acqua distillata fresca con resistenza di circa 2 MOhm/cm (a lezione spieghiamo perche' !!) (e spieghiamo perche' non la bidistillata!).

l'esperimento per la calibrazione di varie NTC-PTC con evidenziati i componenti

  Si nota tutto quanto necessario per svolgerla, 1) il termometro da 0.5 gradi per la temperatura ambiente, 2) il termometro 0.1 gradi usato come riferimento (sono quelli mostrati qui sopra), 3) il bagno termostatico InterContinental Equip. DAS38030 regolato a 55 gradi con riscaldamento lento, 4a) il multimetro Beckman 3050 usato per la misura della PTC (circa 9 Ohm a 20 C), 4b) il Nimex NI1150 usato per NTC1 (circa 15 KOhm), 4c) il Finest usato per NTC2 (circa 90 KOhm, 5) NTC3 non usata qui, 6) lente 2.5x per leggere il termometro, 7) il quaderno di laboratorio e l'operatrice delegata a questo delicato compito.

il metodo scelto per assicurare la stessa temperatura ai 3 tradutt. e termom.

  Uno studente davanti al termometro di riferimento, che lanciava un avviso al passaggio per le temperature in salita scelte, ogni 3 gradi, in questo momento le tre allieve addette agli strumenti leggevano i valori in Ohm e li comunicavano alla delegata al quaderno. Ecco i risultati (* cambio scala del 4c).

Hg riferim.	PTC	NTC1	NTC2
21.2 °C	8.97 Ω	12.6 KΩ	86.4 KΩ
24.0	8.99	11.0 K	81.6 K
27.0	9.06	9.56 K	73.0 K
30.0	9.32	8.36 K	65.5 K
33.0	9.53	7.29 K	57.9 K
36.0	9.80	6.41 K	51.1 K
39.0	10.16	5.63 K	44.9 K
42.0	10.61	4.96 K	39.50 K*
45.0	10.61	4.38 K	36.86 K
48.0	11.21	3.87 K	33.05 K
51.0	11.98	3.44 K	29.35 K
50.0	11.71	3.60 K	30.64 K
45.0	10.6	4.39 K	37.24 K
40.0	9.86	4.48 K	42.2 K*
35.0	9.38	6.75 K	53.7 K
30.0	9.09	8.38 K	69.1 K

  Arrivati a 55 gradi il bagno viene spento e scoperto completamente, senza muovere il gruppo trasduttori (vedere foto), si attende la discesa della temperatura e con lo stesso metodo si registrano i valori ogni 5 gradi, ma solo fino a 30, dopo il tempo sarebbe troppo lungo per la piccola differenza con l'ambiente.

il grafico di calibrazione della PTC, dalla tabella non sembrava cosi'

  La resistenza aumenta con l'aumentare della temperatura, con una curva logaritmica. E' un trasduttore non molto usato visto che la resistenza e' molto bassa (qualche Ohm) percio' non facile da misurare con accuratezza. Si nota bene l'isteresi nella discesa della temperatura.

il grafico della NTC1, una esponenziale'	il grafico della NTC2, saturazione della risposta a 20 C

  Delle due NTC sotto misura, la n.1 mostra una risposta tipica, cercando il fitting con un programma adeguato si ottiene Y=43.7 - 10.4 ln(x) (R²=0.983).

  Per la NTC n.2 invece abbiamo scoperto uno dei moderni trasduttori per cui il costruttore, scegliendo gli opportuni componenti interni, cerca di ottenere una "curva" piu' lineare. In questo caso il fitting e' una esponenziale Y=201 * e^-0.0378x (R²=0.994)

  Nelle slide dedicate all'acquisizione dati trovate una curva di calibrazione ottenuta con temperature costanti, come andrebbe fatto! A lezione ed all'esame parliamo del perche'.

  L'intero file sui trasduttori e' qui, come al solito in formato Lotus.

  Alcuni considerazioni finali le potete trovare nella seguente slide in merito alla lezione OnLine, ricordatevi di tornare qui con Back in fondo alla pagina!

     
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