Validazione esempi con la I.C.

  Prendiamo come esempio la cromatografia ionica (I.C.) ed in particolare il picco di conducibilita' dei nitrati.

  Abbiamo gia' detto che i controlli possono essere di almeno due tipi.

  Nel caso in esame alla soluzione aggiungo concentrazioni note di nitrato di potassio, aumento la concentrazione di solo questo anione (e per forza aggiungo anche le impurezze presenti nel sale di KNO₃ che ho scelto).

validazione: metodo dell'aggiunta in cromatografia ionica

  Il cromatogramma rosso e' la soluzione incognita, attraverso la calibrazione dello strumento otteniamo una Cx. Alla soluzione aggiungiamo una quantita' nota (C1) dello ione sotto esame ed otteniamo la curva blu del nuovo cromatogramma per Cx+C1. Con ancora una seconda aggiunta (C2) otteniamo il cromatogramma verde per Cx+C2.

  Tutto sembra ben eseguito ma c'e' un errore che spiegheremo a lezione. E' un errore che potrebbe inficiare tutto il lavoro di validazione e purtroppo sono proprio questi gli errori che danneggiano tutta una analisi.

  In questo caso si cerca una concentrazione nota dello ione in esame che sia certificata. Sarebbe meglio che la matrice sia la stessa o molto simile e che anche il valore della concentrazione "nota" sia simile a quella incognita.

validazione: standard esterno in cromatografia ionica

  In rosso si nota lo stesso cromatogramma di prima, con la scala della conducibilita' espansa, ed in azzurro il cromatogramma della matrice a concentrazione nota. Si noti la differenza fra i grafici che denota la presenza di altri anioni, diversi, nelle due matrici.

  Questo caso e' molto meglio del precedente, le due concetrazioni sono molto simili ed anche gli altri ioni sono a concentrazione inferiore a quello sotto indagine anche se le matrici sono un poco diverse.

  Bisogna pero' prestare attenzione e tener conto della ripetibilita' nel primo esempio di validazione e della riproducibilita' (con le opportune correzioni) per la seconda validazione.

  Citare i materiali di riferimento (CRM, Certified Reference Materials) primari e secondari, l'IRMM), il COMAR ?